直讀光譜儀如何選擇激發光源?
直讀光譜儀中有一個部分激發光源,它負責物質的汽化,解離,激發等幾個主要過程 ,這些過程非常重要,是衡量元素含量是否準確的幾個主要技術指標,如光譜分析的檢出限,精密度和準確度等,只有放直讀光譜儀的激發光源做好了,才能得到好的分析結果。
激發光源都具有兩個作用過程。這個作用就是蒸發樣品及激發原子產生光譜。這兩種作用同時進行,共同決定光譜線的強度。試料中元素蒸發離解,將涉及試樣成分的物理及化學性質。把蒸發出來的元素原子激發,自然和光源發生器的性質有關,更確切地說與發生器的電學特性有密切關系、所以可以說激發光源決定了光譜分析方法,因此對光源現狀的了解,是光譜工作者需要的。
由于光譜分析的樣品種類繁多,試樣形狀不同,元素激發難易不同等,想用一種激發光源能夠滿足不同任務的各種分析是非常困難的。因此各種類型的光源都有其特點和應用范圍,要根據不同的分析目的選擇不同類型的光源。
電花放電特性和電弧不同,在電弧中是電極物質被灼熱蒸發進入弧柱,依靠粒子之間碰撞而激發。而電花放電則由導電管道和電極物質蒸氣噴射火矩兩者構成火花在電極之間擊穿時,在電極間形成的很細的導電管道中,氣體被強烈電離。管道形成后,電容通過管道放電,在短時間內釋放大量能量,大電流密度可達到10°~10A/cm2,使管道具有很高的溫度(10000℃以上)。管道形成以后,即以1~5000m/s的速度劇烈擴張,形成沖擊波前溫度迅速下降,我們可以聽到電火花放電的噼啪聲。
電花擊穿后,電壓急劇下降,電流密度降低,光源的性質實際轉變為電弧。電容器通過管道在電極表面接觸的區域中釋放大量能量,使電極物質呈現一股發光蒸氣噴射出來,其噴射速度約10cm/s,通常稱火炬。每次放電都在電極兩端表面不同的地方產生新管道,因此,火炬也在表面不同的地方產生。電極上每單位電花直徑約為0.2mm。在實際分析時,曝光時間1~2min,將發生幾千次擊穿,因此,作用的面積并不很小,雖然管道溫度很高,火炬噴射使電極物質強烈灼熱,但由于每次擊穿面積不大,時間很短,電極頭灼熱并不顯著,單位時間內進入放電區的物質也沒有電弧那樣多。
從定量分析的觀點來考慮,對光源的要求如下:
1.分析靈敏度高,并能分析痕量、微量元素分析,靈敏度可達ppm或ppb數量級。
2.濃度靈敏度高,即當分析元素含量C有小的變化時,相應的分析線強度2變化要大,即dI/dc要大。
3.在激發過程中,光源應有良好的穩定性和再現性,這是保證分析準確度的基本要求。
4.基體效應小,試料中基體含量變化時,分析元素的結果不受基體變化的影響。第三元素的影響,組織結構的影響,試樣形狀和質量的影響要小。
5.予燃時間,曝光時間(積分)要短,可提高分析效率和分析速度。